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利用AFM的▓三维的▓可视化分析米颗粒的▓表征
栏目:行业资讯 发布时间:2020-07-24

大家知道,纳米颗粒在现今许多领域变得越来越重要,包括催化,生物医学应用和信息存储。它们独特的▓尺寸依赖性使这些材料更优越。使用游戏娱乐网站(AFM),可以分辨单个粒子和粒子群,与其他显微技术不同,AFM提供了三维的▓可视化和分析。在这里大家将在不同的▓表面上制备氧化钛,氧化锆和氧化铝纳米颗粒,并通过AFM在动态模式下表征。目标是□□确定纳米颗粒的▓形状,尺寸和尺寸分布

纳米颗粒TiO2ZrO2纳米颗粒为水性悬浮液的▓形式,二者浓度均为20%。通过光学表征技术估计的▓TiO2ZrO2颗粒的▓平均尺寸分别为8μ士3nm11μ士3nm。这些颗粒的▓表面被化学改性以防止聚集。

通过气相冷凝制备Al2O3纳米粉末。该方法产生平均尺寸为100μs50的▓团聚体形式的▓球形颗粒和/或尺寸为5-200μm的▓软团聚体。提示:大家知道实验材料不能直接拿来就观察,要经过一些处理,符合观察的▓条件。

样品制备技术(大家可以看下,这不是□□大家这节课要了解的▓内容)首先将纳米颗粒在去离子水中稀释至适当的▓浓度,然后超声处理15-30分钟。将50μl稀释物置于清洁的▓基质上(用乙醇清洁Si,然后用氮气蒸汽干燥;在使用前云母新鲜恰酢跣割),根据所需颗粒的▓密度孵育5-20分钟,然后残余溶液通过氮气流吹扫。对所有样品采用这种一般方法。在沉积纳米颗粒之前改性基底的▓干净Si表面的▓情况下,将APTES3-氨基丙基三乙氧基硅烷)用于硅烷化方法。未处理的▓Si衬底在超声波浴中用乙醇清洁10分钟,用氮气干燥,然后在臭氧室中放置5分钟。然后通过将清洁的▓基底悬浮在含有少量APTES和甲苯的▓玻璃干燥器中,以1:10的▓比例将其清洗1小时,使其暴露于APTES气氛中。不同稀释浓度的▓TiO2纳米颗粒的▓成像。

通过AFM在新鲜恰酢蹂洗的▓Si基底上对不同稀释度的▓TiO2纳米颗粒进行成像。稀释的▓量增加降低了表面上的▓纳米颗粒的▓密度。由于尖端形状的▓变化,纳米颗粒的▓横向尺寸在图像上发生变化。然而,发现高度相对恒定为9-11nm1:500.04TiO2水悬浮液。纳米颗粒的▓高度在9-11nm的▓范围内。

在不同基材上成像ZrO2纳米颗粒在图2中,ZrO2纳米颗粒沉积在两个不同的▓基底上。将50μl的▓ZrO2纳米颗粒的▓悬浮液施加到干净的▓Si和云母上,孵育5分钟,然后用氮气流吹干。在Si上的▓纳米颗粒出现更多的▓分离,而云母中的▓纳米颗粒出现凝结,。云母的▓亲水性质,即使在其被吹干之后,也可能导致纳米颗粒形成附聚物。虽然纳米颗粒的▓密度在Si和云母两者上是□□相同的▓。与在Si上的▓纳米颗粒相比,在云母上成像纳米颗粒时观察到更大的▓漂移。Al2O3纳米颗粒的▓成像在干净的▓Si衬底上的▓Al2O3纳米颗粒的▓AFM图像。

TiO2ZrO2纳米颗粒相比,裸露的▓Al2O3纳米颗粒易于团聚。这可能是□□因为后者的▓表面被化学改性,使得它们保持良好分离。顺便提一下Al2O3纳米颗粒的▓成像相对困难,因为由于这些团聚体的▓大尺寸,在扫描期间尖端将非常快速地钝化。在化学处理的▓Si基底上成像纳米颗粒纳米颗粒也在化学处理的▓基底上成像。用APTES(硅烷化试剂)改性清洁的▓Si,从而增加表面的▓疏水性。与化学处理的▓Si相比,清洁Si表面上的▓TiO2纳米颗粒的▓密度非常高。原因在Si表面上的▓化学处理增加了表面的▓疏水性,从而降低了纳米颗粒的▓粘附。尽管在溶液中具有相同的▓浓度,显示707个颗粒,仅显示11个颗粒。可以看出,化学处理(硅烷化)增加了Si衬底的▓疏水性。

当纳米颗粒的▓水性悬浮液沉积在该基底上时,表面排斥悬浮液,因此纳米颗粒不粘附于表面。这就是□□为什么在化学处理的▓Si衬底上TiO2纳米颗粒的▓密度降低的▓原因。底物的▓性质起着非常重要的▓作用;它影响纳米颗粒的▓数量和沉积在其表面上的▓颗粒的▓分布。可以看出,当沉积在云母上时,ZrO2纳米颗粒似乎形成团聚体,而在Si基底上,它们看起来分布良好。这可能是□□由于云母的▓亲水性质。还可以看出,Si的▓化学处理(硅烷化)增加了其表面的▓疏水性。当纳米颗粒的▓水性悬浮液沉积在该基底上时,表面排斥悬浮液,因此纳米颗粒不粘附于表面。这就是□□为什么在化学处理的▓Si衬底上的▓TiO2纳米颗粒与干净的▓Si相比具有降低的▓密度的▓原因。看来,纳米颗粒对基底的▓粘附性随着表面的▓疏水性的▓增加而降低,反之亦然。纳米颗粒表面的▓性质也影响基底上的▓分布。TiO2ZrO2纳米颗粒具有防止它们形成附聚物的▓化学处理的▓表面。而Al2O3纳米颗粒是□□裸露的▓,因此具有彼此比基底更好地粘附并且倾向于凝结的▓倾向。

一句话总结:AFM观察通过使用不同种类的▓基底研究纳米颗粒的▓行为和通过使用化学改性的▓方法改变基底的▓性质研究其行为。文中通过TiO2ZrO2Al2O3纳米颗粒以不同的▓浓度施加在不同种类的▓基底上,并通过AFM在动态模式下成像。发现所得图像受所用基底的▓种类,纳米颗粒表面的▓性质以及纳米颗粒悬浮液的▓稀释的▓影响。


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